应用方案 I 原子荧光光谱法测定大米中汞和砷的含量
摘要:对粮食中砷和汞含量展开检测,实质上是“运用科学方法捍卫公众健康、引导产业规范发展、助力生态环境治理”的重要一环。这一检测工作,不仅与每一位消费者日常饮食的安全状况紧密相连,更对我国食品安全监管体系能否有效运行、农业生态环境能否保持可持续性,以及粮食产业能否实现健康发展并提升国际竞争力,都有着深远影响,因而具备不可忽视的公共卫生价值与社会意义。
本文选取大米作为研究对象,采用北京吉天仪器有限公司研制的原子荧光技术对大米中的汞和砷进行检测,这一方法展现出多方面的显著优势。

它具备极高的灵敏度,可精准捕捉到μg/L乃至ng/L量级的低浓度物质;检测过程中受到的干扰因素极少,确保了结果的可靠性;分析速度迅速,能够大幅提升检测效率;同时,线性范围宽,无论是在低浓度还是高浓度区间,都能维持良好的线性关系,从而适用于对不同含量水平的大米样品进行精确测定。
实验部分
仪器和试剂
仪器:原子荧光光谱仪(北京吉天仪器AFS-10B)、微波消解仪、赶酸仪。
试剂:去离子水、硝酸、硫脲、抗坏血酸。
实验方法
汞:将样品摇匀,取0.2g样品置于微波消解罐中,加入5mL硝酸,1ml双氧水,执行120℃ 5min,160℃ 10min,190℃ 25min消解程序,冷却至80℃后取出,缓慢打开管盖,少量水润洗管盖,80℃赶酸仪赶酸30min,并用超纯水定容至10mL,摇匀。
砷:将样品摇匀,取0.2g样品置于微波消解罐中,加入5mL硝酸,1ml双氧水,执行120℃ 6min,160℃ 6min,190℃ 20min消解程序,冷却至80℃后取出,缓慢打开管盖,少量水润洗管盖,80℃赶酸仪赶酸30min,并用超纯水定容至10mL,摇匀。分取5mL消解液于10mL离心管中,加入1mL10%硫脲-抗坏血酸混合溶液,用3%盐酸定容,混匀,反应30min后测量。
结果与讨论
标准曲线测定结果
用原子荧光光谱仪对汞和砷的线性测定,结果满足实验需求。曲线图见表1,线性及相关系数见表2。
汞

砷

表 2线性及相关系数

精密度试验
按实验方法对样品做7次平行测定,汞的相对标准偏差是0.47%,砷的相对标准偏差是0.59%,说明本方法的精密度较好,能满足测定要求,结果见表3。
表 3汞和砷的精密度结果

回收率试验
为了确证分析结果的可靠性,了解大米中有无干扰元素的存在,应用本法对样品进行加标回收试验。在样品中加入一定量的汞和砷的标液,按实验方法测定,样品和样品加标结果见表4,加标回收率见表5。
表4样品和样品加标结果

表 5加标回收率

结论
采用微波消解方法,使用北京吉天仪器有限公司研制的 AFS-10B 原子荧光光谱仪测定大米中汞和砷含量。结果如下:

此方法具备出色的灵敏度,能精准感知微小变化,且检测结果的准确性极高,十分契合对大米中痕量汞和砷开展检测工作的需求。

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